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羧甲基纤维素钠水溶液的粘度变化与分子量分布的研究

发布日期:2015-05-09 15:06:42
分子量
甲基纤维素钠(Na-cmc)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与一 氯乙酸发生醚化反应,依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代分子量的情况不同,得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物.Na-CMC具有许多 独特的优良性质,在日用化工、食品医药等工业生产中得到了广泛应用[1]+粘度是Na-CMC最重要的技术指标之一,其数值与浓度、温度、剪切速率等因素有关M对 某工厂送来的两个Na-CMC样品的粘度测定表明,两个样品的粘度随时间的变化有明显不同; 在Na-CMC的实际应用中,一些具有相近粘度和取代度值的Na-CMC的使用性能有时也有明 显差异.通过测定Na-CMC的分子量分布,对此进行了探讨.
 
1实验1.1主要仪器与材料NDJ-1型旋转粘度计(上海天平仪器厂);501型超级恒温器(上海实验仪器厂).工厂 提供的两个粉末状Na-CMC样品(编号:01; 02),取代度分别为1.01和0.96.
 
1.2实验方法称取经105°C干燥2h的Na-CMC样品6 g,在电动搅拌机搅拌下,慢慢加至己盛有294 g 蒸馏水的500 mL磨口试剂瓶中,继续搅拌3h,将试剂瓶放至25±0.rC的恒温器中恒温30 mm 后,开始每间隔一定时间测定和记录溶液的粘度.另将样品送中国科学院广州化学研宄所分析 测试中心做凝胶渗透色谱(仪器型号:Waters515-410)分析.
 
收稿日期:2003-05-27作者简介:尹庚明(I960-),男,江西永新人,高级实验师,学士,研宄方向为分析测试技术和水处理.
 
第17卷第4期尹庚明等:羧甲基纤维素钠水溶液的粘度变化与分子量分布的研究452结果与讨论2.1凝胶渗透色谱分析01,02号样品的凝胶渗透色谱(GPC)测定结果见表1和表2.
 
表101号样品GPC测定结果峰编号峰面积/%峰值分子量数均分子量重均分子量Z均分子量分布指数181.49230761746719790215711.13302120.2317751778180018231.01234731.268117928158391.028867417.024494494491.000034表202号样品GPC测定结果峰编号峰面积/%。峰值分子量数均分子量重均分子量Z均分子量分布指数187.32237631840820480221041.11149120.5917701648168017131.01923831.998167928308711.048427410.10表1和表2表明,02号样品中以峰值分子量23763为代表的大分子所占比例为87.32%, 比01号样品中以峰值分子量23076为代表的大分子所占比例(81.49%)高,分布指数(1.11) 比01号样品(1.13)低;02号样品中的小分子(4号峰)所占的比例为10.1%,比01号样品 中小分子所占的比例(17.02%)低.说明02号样品中大分子分布得较为集中,所占比例较大, 小分子数量相对较少.而01号样品中的大分子的分布相对较散,小分子较多.
 
2.2粘度随时间的变化(r /趔荖40003500300025002000(r /趔荖01020 304050时间/h图101号样品粘度变化曲线50将配好的Na-CMC溶液在25±0.rC下恒温,30 mm后(并以此为时间起点)每间隔一定 时间测定溶液的粘度,测定结果如图1、2所示.
 
图202号样品粘度变化曲线01号样品的粘度在前25h内开増大,之后趋于稳定.其原因图1和图2表明,两个样品的粘度随时间的变化明显不同, 起伏较大,在25h后趋于稳定;02号样品的粘度在25h前逐肖可解释如下:对02号样品溶液,随着溶解时间的増加,溶液的有效浓度逐渐増大,溶液的粘 度也逐渐増大,当Na-CMC分子链分散均匀时,溶液的粘度趋于稳定;对01号样品溶液,可 能有部分Na-CMC分子链排列成胆甾型液晶,因而溶液的粘度随Na-CMC的溶解而増加,当 达到某一临界浓度时,粘度达到最大值,随后又迅速减小[3],最后当Na-CMC分子链分散均匀 时,溶液的粘度趋于稳定.其次,02号样品中大分子分布得较为集中,所占比例较大,小分 子数量相对较少;01号样品中的大分子分布相对较散,小分子较多.而分子量大的对粘度的 贡献较大,分布指数较宽时,其粘度的变化可能増大也可能减小W,所以01号样品溶液的粘 度在前25h内起伏较大.
 
3结论浓度、温度、剪切速率等因素是Na-CMC溶液粘度变化的外因.实验结果表明,Na-CMC 的结构、分子量和分子量分布,是Na-CMC溶液粘度变化的内因.对于Na-CMC的生产控制 和产品性能开发,GPC测得的分子量和分子量分布有着重要的参考价值,而粘度的测定只能 起一定的参考作用.
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