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交联羧甲基纤维素的制备方法

发布日期:2015-04-12 17:14:35
扫描电子显微镜
天然纤维素具有很多缺点,如相容性差、黏度 低等。为了弥补天然纤维素的不足之处,提高纤维 素的实际应用价值,单改性纤维素虽然改进了天然 纤维素的某些缺陷%其本身仍存在着不足之处,双 改性纤维素兼有两种单一改性纤维素的优良性质, 以双改性后的交联甲基纤维素为原料通过交联共 聚反应增强其可塑性,采用溶液共混流延工艺研制 了一种综合性能较好的Ccmc/PVA可降解环保型包 装薄膜|21。
 
生产交联羧甲基纤维素主要原料纤维素是地 球上存在的最丰富的天然再生资源之一,每年生产 数千亿吨。我国是一个农业大国,是秸秆资源最为 丰富的国家之一,秸杆一直是农村居民主要的生活 燃料之一。这些资源长期未得到合理的开发,世界 每年被利用的秸杆等农林废弃物不足2%1\我国是 世界第一位水稻生产大国,每年有大量的稻草作为 副产品生产出来,这些稻草大多用作燃料或直接在 田间焚烧,即是资源浪费,又污染环境。因此,实现秸秆资源化利用是农业可持续发展战略的需要[M。
 
1试验材料方法 1.1试验材料与设备羧甲基纤维素,扫描电子显微镜实验室自制t5|; PHS-3C型pH 计,梅特勒-托利多有限公司提供;JJ-1型电动搅 拌机,金坛市国旺实验仪器厂产品;HITACHI-S- 3400N型扫描电子显微镜,日立仪器公司提供; DGG-9070A型电热恒温干燥箱,北京北方利辉试验 仪器设备有限公司提供;SHZW2C型RS-A型真空 泵,上海鹏富机电有限公司提供;乙醇、氢氧化钠、 环氧氯丙烷、醋酸、异丙醇等,均为分析纯。
 
1.2试验方法1.2.1羧甲基纤维素的制备方法取10.00 g干燥后的CMC倒入500 mL三口瓶 中,然后加入80 mL 95%的乙醇-水溶液,搅拌 10 min;用NaOH溶液调所需溶液的pH值,室温碱 化60 min;逐滴加人需要量的环氧氯丙烷,温度控制在一定温度,搅拌下反应规定时间;反应完毕后 用36%醋酸中和至中性,抽滤,然后用80%的异丙 醇_7尺溶液洗涤3次,最后烘干,称量\1.2.2羧甲基纤维素的制备工艺流程 95%乙醇1NaOH —i环氧氯丙烧一i 36%醋酸一i羧甲基纤维素—混合-碱化-改性—中和—冷却—抽 滤洗漆—抽滤—洗涤—抽滤—烘干—冷却—粉碎—过筛— 称质量—溶解—黏度测定。^ 80%的异丙醇-7JC溶液 1.2.3样品黏度测定方法准备称取2 gCCMC样品,加人蒸馏水,配制质 量分数2%的CCMC溶液,充分混合均匀,得到黏稠 溶液,常温条件下固定转速10 r/min,采用Brookfield 黏度仪测定溶液黏度。
 
1.2.4单因素试验方法⑴交联温黏度的影响。10.00 g CMC, 80 mL 体积分数95%乙醇水溶液,用NaOH调节溶液的 pH值至9,环氧氯丙烷的用量是CMC质量的5%, 反应时间2 h,反应温度分别为55, 60, 65, 70, 75 L 测定羧甲基纤维素交联改性后的黏度,确定最佳温 度范围。
 
(2)环氧氯丙烷的用量对黏度的影响。称取 10.00 g CMC, 80 mL体积分数95%乙醇水溶液,用 NaOH调节溶液的pH值至9,反应温度根据上组试 验选择最佳温度,反应时间2 h,环氧氯丙烷用量分 别为CMC质量的3%, 4%, 5%, 6%,7%。测定羧 甲基纤维素交联改性后的黏度,确定最佳环氧氯丙 烷量的范围。
 
(3)pH值对黏度的影响。称取10.00 g CMC, 80 mL体积分数95%乙醇水溶液,环氧氯丙烷用量和 反应温度为根据上2组选择最佳值,反应时间2 h, pH值分别为7, 8, 9, 10, 11条件下反应,测定羧 甲基纤维素交联改性后的黏度,确定最佳pH值范围⑷时间对黏度的影响。称取_名CMC,80 mL 体积分数95%乙醇水溶液,pH值、环氧氯丙烷用 量、反应温度为根据上3组选择最佳条件,反应时 间分别为1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 h,测定羧甲基纤 维素交联改性后的黏度,确定最佳时间范围。
 
1.2.5交联羧甲基纤维素的的制备试验方案及优化在单因素试验的基础上,设计了4因素5水平 二次回归正交旋转组合试验。4因素分别为交联温 度、环氧氯丙烷用量、pH值和交联时间,数据处理 采用SAS 8.2统计软件进行数据处理回归方程的推导 及等高线和响应面的生成,从中揭示出各影响因素 与交联羧甲基纤维素黏度之间的内在规律。
 
正交试验因素与水平设计见表1。
 
1.2.6担描电镜分析方法将干燥后粉末样品用导电胶固定在样品台上, 经真空喷金后,放人HITACHI-S-3400N型日立扫描表1正交试验因素与水平设计编码值石温度 0/V;环氧氯丙 烷用量/%厶时间"rain厶pH值275.07.02.5010.0172.56.52.259.5070.06.02.009.0-167.55.51.758.5-265.05.01.508.0^,=(^-70)/2.5X2=(Z2-6)/0.5X3=(Z^2)/0.25X4=(ZA-9)/0.5电镜下观察并拍照。
 
2结果与分析2.1单因素对交联羧甲基纤维素黏度的影响2.1.1交联温度对黏度的影响交联温度对黏度的影响见图1。
 
由图1可知,当反应温度为65 1时,产品交联 改性后的黏度最高,这是因为反应温度升高一方面 加快反应速度,另一方面环氧氯丙烷分解速度也加 快。当反应温度高于65 T时,加快了反应介质乙醇 溶液的挥发和环氧氯丙烷分解速度,也有可能羧甲 基纤维素开始糊化。
 
2.1.2环氧氣丙烷的用量对黏度的影响 环氧氯丙焼用量黏度的影响见图2。
 
由图2可见,随着环氧氯丙烷用量增加,产品 交联度增加,当环氧氯丙烷用量高于6%时,随着用量增加,产品黏度降低。可能是环氧氯丙烷发生水 解等副反应而下降〇 2.1.3 pH值对黏度的影响 pH值对黏度的影响见图3。
 
9pH值图3 pH值对黏度的影响由图3可见,羧甲基纤维素交联改性后的黏度 随着pH值的上升有所提高,当PH值高于9时黏度 反而下降。因NaOH过多会产生副反应,环氧氯丙 烷在碱性条件下和OH-水解,存在副反应,消耗环 氧氯丙烷,交联效果不好而黏度下降。
 
2.1.4时间对黏度的影响时间对黏度的影响见图4。
 
由图4可见,在一定的时间范围内,竣甲基纤 维素交联改性后的黏度随时间的延长而迅速提高; 但当反应时间达到2.5 h时,随着时间的增加反而黏 度下降。可能由于2.5 h内主要是羧甲基纤维素和环 氧氯丙烷的交联反应,而后可能产生副反应,破坏 了改性产物的结构。
 
2.2羧甲基的正交试验结果与分析根据单因素试验结果设计了 4因素5水平二次 回归正交旋转组合设计试验。
 
正交旋转设计试验方案及结果见表2。
 
以羧甲基纤维素的黏度为F值,得出交联改性温表2正交旋转设计试验方案及结果编号Ziz,z4表观黏度y编号Zxhz,ZA表观黏度K172.56.52.259.51.236197072.091.200272.56.52.258.51.206207052.090.924372.56.51.759.51.108217062.591.097472.56.51.758.51.116227061.591.003572.55.52.259.51.068237062.0100.956672.55.52.258.51,137247062.081.205772.55.51.759.50.911257062.091.223872.55.51.758.51.108267062.091.168967.56.52.259.51.089277062.091.2471067.56.52.258.51.210287062.091.2211167.56.51.759.51.042297062.091.1891267.56.51.758.51.079307062.091.1971367.55.52.259.50.872317062.091.2471467.55.52.258.51.131327062.091.2521567.55.51.759.50.683337062.091.2601667.55.51.758.51.076347062.091.1891775.06.02.009.01.226357062.091.1551865.06.02.009.00.958367062.091.234度、环氧氯丙烷的用量、反应时间以及溶液的pH值 的编码值为自变量的四元二次回归方程为:F=1.215 2+0.051 8X,+0.068 8Z2+0.042 3X3- 0.064 7^4-0.031 5Z,J,-0.031 5J,Z2- 0.040 0X^2-0.001 1X^3-0.002 IX^- 0.042 0^^3+0.035 4J,Z4+〇.〇48 9Z^4+0.013 5^4-0-034 4^4-t检验方差分析见表3。
 
对回归方程失拟性检验:f,=26_61>FM, (1421)= 3.03,差异极显著0相关系数/?2=S@/S.& =0.946 6。 ^=1.49W截距11.215 1670.011 194108.56
 
表4 f检验方差分析来源自由度偏差平方和均方和F值^OLQS^aoi回归140.560 0530.040 00426.61**2.183.03剩余210,031 5740.001 504失拟100.018 1870.001 8191.49 (N)2.854.54误差110.013 3880.001 217总和350.591 6270.016 904由方差分析表可以看出,在一次项中环氧氯丙 烷用量、交联改性温度、交联反应时间以及pH值 4个因素对羧甲基纤维素黏度均有极显著影响(/K 0.01)。交互项中,改性温度和交联反应时间的交互 项、环氧氯丙烷用量和pH值的交互项对羧甲基纤维 素黏度有较显著影响(PPH值 > 交联改性温度 > 交联反应 时间。
 
由二次回归正交旋转组合设计试验结果分析后, 可确定羧甲基化改性的最佳工艺条件为:交联温度 为71.71 T,环氧氯丙垸用量为6.40%,交联反应时 间 2.12 h, pH 值为 9.04。
 
2.3微观性能表征使用扫描电子显微镜对纤维素、羧甲基纤维素、 交联羧甲基纤维素颗粒表面形态进行研究。
 
纤维素、羧甲基纤维素、交联羧甲基纤维素扫 描电子显微镜见图5。
 
U)纤维素 (b)竣甲基纤维素(C)交联羧甲基纤维素 图5纤维素、羧甲基纤维素、交联羧甲基纤维素扫描电子显微镜从图5 (a)可以看出,纤维素成长条形,表面 较光滑;从图5 (b)可以看出,羧甲基纤维素边缘 比提取的纤维素边缘粗糙,空洞结构增多,体积变 大,这是由于羧甲基纤维素吸水膨胀而使束状结构 变大。从图5 (c)可以看出,交联羧甲基双改性纤 维素表面有明显的破损沟纹和很深的洞穴,结构 受到破坏,表明纤维素空间致密的网状纹理结构 形成。
 
3结论(1)制备交联羧甲基纤维素4因素对纤维素黏 度影响的重要性先后顺序为:环氧氯丙烷>PH值> 交联温度>交联时间。
 
(2)交联反应的最佳工艺参数为:交联温度为 71.71丈,环氧氯丙烷用量为6.40%,交联反应时间 2.12 h, pH 值为 9.04。
 
(3)扫描电镜分析表明,羧甲基纤维素边缘粗 糙,且束状结构膨大,而交联羧甲基纤维素表面呈 现明显的破损沟纹和很深的洞穴,空间致密的交联网状纹理结构。
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