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壳聚糖基多孔膜的制备及性能研究

发布日期:2015-01-08 12:06:54

壳聚糖,多孔膜,抗菌性

为研制出一种配方简单、性能良好的壳聚糖基伤口敷料,以壳聚糖为主体,采用冷冻干燥法制备了 壳聚糖基多孔膜。通过单因素实验,探讨了抗菌性不同配方 和工艺条件下的成膜性、pH、吸水性和透气性能,并采 用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)对膜的结构和性 能进行表征。通过实验得到最佳配方和工艺条件:3% 的壳聚糖31. 5mL,甘油3. 5mL,羧甲基汗维素纳0• 40 g,碳酸氢钠0. lg,剧烈搅拌混匀,预冷冻7h后冷冻干 燥。抑菌实验和降解实验表明,该多孔膜对大肠杆菌 和金黄色葡萄球菌均有较强的抑菌作用,降解性能良 好,是一种理想的伤口敷料。

壳聚糖(CS)是天然高分子生物多糖甲壳素脱乙 酰化产物,具有良好的成膜性和抑菌性能,可用作医学 材料。但由于壳聚糖脆性大,力学性能差,使其单独使 用受到限制m。目前,有大量文献报道壳聚糖与其它 高分子共混改性制得性能优良的敷料膜u_4」。引人其 它高分子较纯壳聚糖膜而言,某些性能会受到影响。 壳聚糖与聚乙烯醇共混制得的敷料膜,由于聚乙烯醇 降解性能差,共混膜降解性能明显降低。壳聚糖与海 藻酸钠共混制得的敷料膜,由于海藻酸钠不具有抑菌 性,同时又为细菌提供了很好的营养来源,共混膜抑菌 性能明显降低。本文以壳聚糖为主体,添加了少量的 羧甲基纤维素钠(泡沫稳定剂)和甘油(增塑剂),采用 适当工艺实现壳聚糖基多孔膜的制备,并且考察了不 同配方和工艺条件下的成膜性、pH、吸水性和透气性 能。通过抑菌和降解实验表明,该膜在应用方面有着 很好的前景。
2 实验
2.1主要试剂和仪器
壳聚糖(CSH上海伟康生物制品小米彩票平台,黏均 分子量1.4X105,脱乙酰度为88%);羧甲基纤维素钠 (cmc)(上海精化科技研究所);氢氧化钠、冰乙酸、丙 三醇均为化学纯;大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为实验
室保存菌种。
JSM-6360LV型扫描电镜(日本电子(JEOL)公 司);热重分析仪(PerkinELmer公司)。
2.2壳聚糖基复合膜的制备
称取一定量的壳聚糖溶解于2%(体积比)的醋酸 水溶液中,按照表1添加一定量的助剂(增塑剂、起泡 剂和泡沫稳定剂)。在特定的温度下,将混合液置于磁 力搅拌器t剧烈搅拌至溶液充满泡沫,将铸膜液倒人 玻璃器皿,依次进行预冷冻和真空冷冻干燥,成膜。
按照文献[6]报道的方法配制成含0.5%牛肉浸 膏、1.0%蛋白胨、0. 5%NaCl的液体培养基,pH自 然,培养基经12FC高温灭菌后备用。取一环大肠杆 菌和金黄色葡萄球菌于37’C接种于液体培养基中培 养。
取3cmX 3cm多孔膜,紫外灭菌20min,置于培养 基中。将0.2mL培养过夜的大肠杆菌和金黄色葡萄 球菌接种于膜中心,37X:培养1周后,进行细菌的渗透 性检査。
3结果与讨论
3.1壳聚糖基多孔膜配方筛选
在壳聚糖溶液中,添加少量羧甲基纤维素钠(泡沫 稳定剂)、甘油(增塑剂)和碳酸氢钠,在搅拌过程中形 成大量的泡沫,最终形成壳聚糖基多孔膜。泡沫稳定 剂和增塑剂的用量对膜的性能有着较大的影响,通过 单因素实验,以成膜性、pH、吸水性和透气性能确定各 助剂的最佳用量,结果如表2所示。
3. L1助剂比例的确定
表1配方1〜5中,以0. lg羧甲基纤维素钠/lmL 甘油的助剂配方,改变助剂占溶液总体积的比例,考察 助剂的用量对成膜情况的影响。实验结果表明,只有
2、3号膜具有很好的外观。0、1号膜表面较脆,冷干 后,膜表面出现裂纹。4号膜表面粘度过大,无法完整 揭膜,且易撕烂,力学性能较差。编号5〜11是在配方 2的基础上进行单因素考察。
3.1.2竣甲基纤维素钠用量对膜性能的影响
羧甲基纤维素钠在溶液中起到增稠、稳定泡沫的 作用。考察不同CMC用量对膜性能的影响。通过实 验,吸水率随CMC用敏增加而变化不大(表2),透气 率随CMC用量增加而增加。当CMC用量为〇.4g,膜 的透气性为2027.76gAm2 • d),能达到理想伤口敷料 的要求。
表2多孔膜的理化性质
Table 2 The physical and chemical propeties of por-
ous membrane
膜的编号膜的外观X(g/m 2 • d 1 )S(%)pH
6较好1795.0010.376.5
7较好2166.409.856.5
8较好2261. 3410. 396.5
9较好2027.7611.996.5
10较好2356. 1610. 937.0
7.2
11较好2410.096.69
12铸膜液有沉淀, 不能成膜-3.057.5
3. 1. 3 NaHC03用量对膜性能的影响
大量文献报道通过添加HCl和NaHC03来实现 溶液泡沫的丰富化,从而使材料有一定的孔隙和弹性。 本实验使用的增稠剂是羧甲基纤维素钠,添加了 HC1 后,会出现结块现象。由于壳聚糖溶液中含有2%的 HAc,直接添加无机起泡剂NaHC03。从图1可以看 出,膜的吸水率随起泡剂用景的增加而降低,这主要是 由于起泡剂增加,溶液中泡沫体积增大,成膜后孔隙体 积增大,相应的膜孔量减少,从而使得单位质量膜的吸 水率降低。起泡剂的用量对膜的透气性能也有影响。
随起泡剂用量的增加,膜的透气率增强,这主要是 因为起泡剂可以增加成膜液中泡沫的大小进而使膜的 孔隙体积变大,透气率增强。当起泡剂增加到〇. 3g 时,成膜表面不均匀,无法测得膜的透气性能。另外, _ NaHC03用量的增加,膜pH增加。理想的伤口 敷料pH应保持在6.0〜7.0之间,对皮肤的刺激性 小。从表2可以看出,当NaHC03用量为0〜0. lg 时,多孔膜的pH符合要求。综合考虑多孔膜的性能, 最佳配方是3%的壳聚糖31. 5 mL,甘油3. 5mL,羧甲 基纤维素钠0. 40g,碳酸氢钠0. lg。
3.2壳聚糖基多孔膜工艺条件的筛选 3.2.1温度对铸膜液起泡情况的影响
根据最终优化配方,制备铸膜液,分别于25、50、 8〇'C搅拌,溶液起泡情况如表3所示。
表3不同搅拌温度对溶液起泡情况的影响
Table 3The effect of different stirring temperature on foaming
搅拌温度起泡情况
CC)
25泡沫多且较大,放置一段时间后,泡沫不会消失
50泡沫较少,并且体积较25r明显变小
80泡沫数量少且体积小,放置一段时间,泡沫量减 少,只有表层出现泡沫
从表3可以看出,温度对溶液起泡情况影响较大。 这是由于羧甲基纤维素钠在加热的条件下虽然具有稳 定性,但其粘度和性能发生变化造成的,当温度升高 80 'C以上长时间加热使羧甲基纤维素钠的胶体变性而 粘度明显降低。因此,在搅拌过程中,将搅拌温度设置 为 25'C。
3. 2. 2预冷冻时间对膜外观的影响
配制3%的壳聚糖溶液,添加一定量的助剂,搅拌 后放人冰箱中预冷冻,再转人冷冻干燥机中。预冷冻 时间分别为7、10和24h,观察膜的外观。实验表明, 预冷时间过长,膜的表面有明显裂纹,当预冻时间为 7h时,膜的外观最佳,重复性好。
3.3多孔膜的扫描电镜分析
图2为壳聚糖基多孔膜的表面形貌。从图2中可 以看出,膜的表面孔隙较大且均匀,孔隙量多且密集, 并且里层仍有孔径大小不一的孔,以确保膜良好的透 气性能。膜表面的孔隙较大,直径大约为500fxm,里层 膜的孔隙较第一层小,直径大约为50pm。SEM表明 制得的膜具有良好的多孔状态。
3.4多孔膜的热重分析
多孔膜的TGA曲线如图3所示。从图3中可以 看出,多孔膜的热分解分为2个过程:10(TC之前,100 〜20(TC之间。在8(TC左右,敷料膜发生一定程度的 失重。这可能是由于分子内结合水的热蒸发造成的, 壳聚糖基的敷料膜具有良好的吸水性,放在空气中,极 易吸水,造成样品不可能完全干燥。样品热分解主要 发生在第二阶段,分解温度在158°C左右,主要是高分 子链的侧链遭到破坏引起的。30CTC之后热失重很缓 慢,热分解逐渐趋于平稳,失重完全。
Fig 3 The TGA analysis of chitosan porous membrane 3.5多孔膜的体外酶降解性能
溶菌酶是一种多糖降解酶,胶原酶是一种胶原蛋 白水解酶。这两种酶都广泛地存在于人体内。多孔膜 在两种酶溶液中的降解曲线如图4所示。从图4中可 以看出,多孔膜在20h后降解了 50%,在50h后降解 了 20%。这表明了多孔膜具有很好的降解性能,可以 安全地用在体内。
结论
采用壳聚糖,通过添加少量羧甲基纤维素钠、甘油 和碳酸氢钠,在搅拌过程中形成大量的泡沫,最终形成 壳聚糖基多孔膜。起泡剂、泡沫稳定剂和增塑剂的用 量对膜的性能有着较大的影响,通过实验得到最佳配 方为3%的壳聚糖31. 5mL,甘油3. 5mL,羧甲基纤维 素钠〇.40g,碳酸氢钠0. lg。抑菌和降解实验表明,该 膜有着很好的抑菌性能和降解性能,并且可以安全地 应用于人体内部。
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