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分光光度法测定纸品中羧甲基纤维素钠含量

发布日期:2015-01-06 11:33:13

纸品,分光光度法

纸品(含《屮寒纤维素钠)进行热水抽捉,将捉取液浓毓液进行反成.再与笨酚反设 生成色化合物.在477 run处测定溶液的吸光度,从而逹之了一种灣定纸品屮羧屮鴂纤维素钠次 1的分光光度法;该方法W密度好,间收率窃,检出限为〇.2%.

羧甲基纤维索钠(cmc-Na)具有黏合、助姑、 增稱、乳化、缓释•功能,W而在纺织、造纸等方iftf 得到广泛的戍用,如应川于辅助打浆作为辅 助胶黏剂应用于造纸的涂布工艺I。计对生产企业 质tt拧制的X求,本实验对纸品屮CMC-Na含a的测 定方法进行r研究:fllW,测定CMC-Ma的方法主要 有3种:萘酚法、蒽酮法、笨酚法。这3种方法的瓰 理基本相同,都;利用硫酸将CMC-Na水解成中糖, 显色耵测定>5 ,但操作方法略々差別。近年来.也 存采用敗射法或荧光猝火技术测定CMC-Na含》64 的报道,本实验尝试用浓硫酸-笨酚法测定纸品中 CMC-Na 含g,
1实验
1.1测试样品
III企业提供的某类食品包装纸,定贵丨〇 ~20 g/m2, 不同CMC-Na涂布软,
(中国造纸>20丨丨年第30卷第4期
1.2仪器与试剂
UV-2550紫外-坷见分光光度汁(口本Shinmdu 公H); SW22型怊温水浴振痛器(瑞土 Julaho公 司);具塞=角烧瓶等。
浓硫酸(优级纯);苯酚(纯度99%)由Chem Senice公司提供;CMC-Na (分析纯)ft!提供测试样 品的生产企业提供;无水硫酸钠(分析纯)。
质ft分数0.1%苯酚的配制:取1〇〇 mp苯酚, 用蒸馕水溶解,定容至100 mL。
0. 5 ing/mL CMC-Na 标准溶液的fid制:取 50 mg CMC-Na,用蒸馏水溶解.定荇至100 mL,
1.3标准溶液的ffd制
取6根50 mL比色管,各称取I g尤水硫酸钠, 准确移取 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 浓 度为0.5 mg/ml.的CMC-Na标准溶液,加水补至5 mL,然后加入3 mL质量分数0• 1%的苯酚,15 mL 浓硫酸,加盖,摇勻,于沸水浴中加热10 min,然后 冷却至室温。
1.4纸样前处理
称取约1. 〇 g的风干纸样,按照GB/T 462—2008 测定纸样的水分,以计算纸样的绝干质量。
将纸样放入250 mL三角烧瓶中,准确移取 100 mL蒸馏水,加盖,放入控温水浴振荡器,6(rC 水浴振荡lh。将烧瓶中的水抽提液过滤至小烧杯中, 冷却,即为待测液。
在50 mL比色管中加人(1 ±0.05 g)无水硫酸 钠,准确移取5 mL的待测液,加入3 mL质量分数 0.1%的苯酚,摇匀后加入15 mL浓硫酸,加盖再摇 匀,沸腾水浴1〇 min,自然冷却至室温,在477 run 处测定待测液的吸光度。
2结果与讨论
2.1方法原理
通过热水抽提将纸样中的CMC-Na转移至水中。 在浓硫酸的作用下,CMC-Na水解成单糖,并脱水生 成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物,用比 色法测定CMC-Na含量
2.2提取条件的确定
分别称取约1.0 g风干纸样,用不同温度(50、 60、70、80T)的水浴振荡提取1 h,每个温度条 件做两个平行样,观察水浴温度对提取效果的影 响。在相同M色条件下,其吸光度分别为:50丈时 0.390、0.364; 60^ 时 0.385、0.389; 70T:时 0.403、0.398; 80尤时 0.372、0.370。实验结果表 明,当水浴温度为60 ~70^时,吸光度较高,平行 性较好。考虑到本实验没有使用冷凝装置,只靠加 盖保证烧瓶内的溶液不损失,温度越高越容易蒸 发。因此本实验最终采用了 60丈水浴提取。在此温 度下,对两个纸样进行不同试样状态及不同时间的 提取,提取条件和结果见表1。表1数据表明,纸 样整张提取时效果较好,这是由于纸样轻薄,水易 充分渗透,而剪碎后的纸样因出现挂壁影响了抽提 效果。提取时间为1h时,已能获得较好的提取效 果。因此,最终确定的提取条件为:60T水浴振荡 提取1 h。
纤维素分子是不溶于水的均一聚糖,是由D-葡 萄糖基构成的链状高分子化合物。纸样悬浮于水中抽 提时,可能有部分碎纤维掉落,它们同样能与硫酸、 苯酚反应生成橙黄色化合物,从而引起测定误差。为
了避免干扰,必须对水抽提液进行过滤。
表1提取条件实验
纸样1纸样2
纸样提取
时间
/minCMC-Na纸样提取
时间
/minCMC-Na
状态测定值/%状态测定值/%
1.47,1.52,1.54,3. 18,3. 19,3. 19
整张301.55,1.56,1.57,整张303.20,3.18,3. 17
1.58,1.59,1.633. 16,3.21,3. 20
整张601.86整张603.19
碎片1.75碎片3.15
整张901.78整张903.28
碎片1.72碎片3.07
整张1201.97
碎片1.75
2.3检测波长的确定
为确定最佳检测波长,对不同浓度的CMC-Na标 准溶液进行显色,测定显色后溶液的紫外-可见吸收 光谱。结果发现,CMC-Na吸收光谱均在477 rnn附 近有一个强吸收峰,在396 nm附近有一个弱吸收峰, 在303 mn附近有一个强吸收峰带。CMC-Na浓度较 大时,其吸收光谱在447 run附近还出现一个肩峰。 图1为CMC-lVa标准溶液显色后的紫外-可见吸收光 谱图。综合考虑各吸收峰的特点,本实验选择的检测 波长为477 nm。
2.4无水硫酸钠的用量对吸光度的影响
China Pulp & Paper VoL 30,No. 4,2011
据文献报道W,无水硫酸钠用量过大时会使溶 液吸光度降低,其合适加人量为2 g (对5 mL溶 液),且加入lg或2 g的无水硫酸钠,溶液的吸光度 变化不大。实验发现,在CMC-Na溶液(5 mL),分 别加人1 g、2 g的无水硫酸钠,溶液的吸光度变化不 
大,分别为0.268、0.276。但无水硫酸钠过多加入 时,显色后的溶液容易出现针状沉淀,因此,本实验 最终选择加人1g左右的无水硫酸钠。
2.5浓硫酸用量的确定
在浓硫酸的作用下,CMC-Na先水解成单糖, 然后与浓硫酸反应生成乙醇酸,乙醇酸再与苯酚反 应生成橙黄色化合物。浓硫酸用量不够时会导致 CMC-Na测定结果偏低,为了确定浓硫酸的最佳用 量,在保持其他实验条件不变的前提下,改变浓硫 酸的用量,测定溶液吸光度。当浓硫酸用量分别为 5、10、15、20、25 mL 时,吸光度分别为 0.023、 0.339、0.345、0.242、0.222。可见,随着浓硫酸 用量的增加,吸光度随之增加,在15 mL时达到最 大值,然后有所下降。因此,最终确定的浓硫酸用 量为15 mL。
2.6显色剂用鼉的确定
CMC-Na与浓硫酸反应后形成砖红色溶液,加人 苯酚M色后,溶液转为橙黄色。显色剂用量不够时会 导致反应不完全,为了确定显色剂的最佳用量,在保 持其他实验条件不变的前提下,改变显色剂的用量, 测定其吸光度。当显色剂用量分別为1、2、3、4 mL 质量分数1%的苯酚时,吸光度分别为0.180、 0.204、0.340、0.258。由此可见,随着显色剂用量 的增加,吸光度随之增加,在3 mL时达到最大值, 然后吸光度下降。因此,最终确定的M色剂用量为3 mL质量分数为0.1%的苯酚。这点与文献[10-12] 报道值有较大差异,远远小于文献报道值,文献 [10-12]采用苯酚-硫酸法测定多糖,所用显色剂均 为3 mL质量分数6%的苯酚。
2.7显色温度和时间的确定
显色反应是一个热力学吸热过程,较高的显色温 度有利于显色反应。本实验中,浓硫酸发生剧烈放热 反应,使溶液温度急剧升高。配制两条标准曲线,曲 线I试剂混合后沸水浴10 min,曲线II试剂混合后不 加热,分别测定其吸光度,结果见图2。实验结果表 明,沸水浴有利于提高溶液的吸光度。因此,最终确 定的条件为:混合后,l〇〇t加热10 min后,自然冷 却至室温。
2.8显色的稳定性
显色反应是一个持续的过程,因此随着放置时 间的增加,其吸光度会有所变化。为了研究显色反 应的稳定性,对不同浓度的CMC_Na标准溶液显色 后,立即测量其吸光度,放置24 h后再次测量吸光 度,观察吸光度变化,结果见图3。由图3可知,
显色后随着放置时间的增加,吸光度均有所增加, 尤其是低浓度时变化较大。因此,建议显色后尽快 测定。实验过程中发现,在测定不同时间配制相同 浓度溶液的标准曲线发现,不同时间配制溶液的标 准曲线有差异。为确保测童的准确性,每次测定时 必须重新绘制标准曲线。
2.9 CMC-Na含量的计算
纸样中CMC-Na的含量按下式进行计算:
、TT2 X20X1002W2,
酬卞―-Xl〇〇%=^fXl〇〇%(1)
式中,》为纸样中CMC-Na的百分含量,%; TT, 为纸样的绝干质量,g; %为5 mL水抽提液中CMC- Na 的质量, mg。
2.10方法的线性关系和检出限
在本方法确定的实验条件下,对不同浓度的CMC- Na 标准溶液进行测定。结果表明,在0. 1 -2.5 mg 范 围内,其浓度与响应值有很好的线性关系,线性方程 为 >1=0. 2325c-0.0217, r =0.9996。
分光光度法中,采用扣除空白值后与o.oi的吸 光度相对应的浓度值作为检出限,此时溶液对应 CMC-Na的含量约为0.1 mg,代入公式(1),得到方 法的检出限约为0.2%。
2.11精密度和冋收率实验
《中国造纸》2011年第30卷第4期‘41.
万方数据
采用对实际纸样进行多次测定的方法来进行精
密度实验,实验数据见表1 (纸样1、纸样2, 30 min)。对于纸样1,其RSD值为2. 91%,对于 纸样2,其RSD值为0.50%。数据显示该方法的精 密度良好
在实际样品中加人3个不同添加量的CMC-Na标 准溶液,测定其回收率,结果见表2。从表2可以看 出,3个添加水平下,回收率为93% ~ 108%。
表2回收率实验
本底值加入值测定值回收值回收率
/mg/mg/mg/mg/%
18.4310.0029.1610.73107.3
18.6629.4810.82108.2
20.7820.0040.0619.3096.5
20.7639.5018.7493.7
20. 1730.0050.1529.9899.9
20. 3850.8730.49101.6
18.4630.0050. 6232.16107.2
18.3550.5132.16107.2
2.12实际样品的测定
采用本方法对企业提供的几种规格纸样进行了测 定。结果发现,这些纸样中均使用了不同量的CMC- Na,表3列出了测试结果。
表3实际纸样测试结果
纸样CMC-Na含量/%
11.84
23.19
31.25
41.33
2.13实验干扰的考虑与解决方案
由于在制浆、造纸过程中可能添加多种化学 品,如施胶剂、分散剂、湿强剂、消泡剂。本方 法的机理是浓硫酸作用使单糖中的羧基脱水生成 糖醛衍生物,再与苯酚生成有色化合物,除了 CMC-Na有羧基外,醇类化学品也有竣基,造纸过 程中可能使用到醇类的化学品,如脂肪醇类消泡 剂。用本方法测试时,能溶于水的带竣基的化合 物会带来干扰,使测定结果偏大。对于涂布CMC- Na 的纸品而言,可同时测定涂布前的原纸,扣除 原纸的本底值。
• 42 •
3结论
纸品中的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)通过热水 振荡抽提,很容易转移至水溶液中。提取液与浓硫酸 反应,再与苯酚反应生成橙黄色化合物。显色过程 中,无水硫酸钠是吸水剂,浓硫酸使CMC-Na水解, 苯酚是显色剂。显色过程加热能提高试液的吸光度。 显色后,在477 mn处测定溶液的吸光度,从而建立 了一种测定纸品中CMC-Na含量的分光光度法。该方 法精密度好,回收率高,检出限为0.2%。
在具体测量中,可根据纸样中的CMC-Na的实际 含量,适当调整纸样质量、抽提液的体积、显色时移 取待测试液的体积、标准曲线的溶液浓度,使待测试 液的吸光度落人标准曲线中。采用该方法对企业提供 的几种规格的纸样进行了测定,结果发现这些纸样中 均使用了不同量的CMC-Na。
本文推荐企业:山东东达纤维素有限公司(http://www.alktaab.com/),是专业的羧甲基纤维素钠,羧甲基淀粉钠,黄原胶生产型企业,专业生产羧甲基纤维素钠羧甲基淀粉钠,黄原胶。拥有雄厚的技术力量,先进的生产工艺和设备。东达纤维素有限公司全体员工为海内外用户提供高技术,高性能,高质量的产品。热忱欢迎国内外广大客户合作共赢。
 
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